Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
Les techniques de caractérisation des matériaux ont fait l'objet de nombreux ouvrages complets, mais peu d'entre eux concernent les céramiques. Cet article s'adresse aux étudiants et aux ingénieurs afin de leur permettre de répondre aux deux questions suivantes. Pourquoi faut-il caractériser les matériaux céramiques ? Quelle méthode de caractérisation doit-on utiliser lorsque l'on cherche à connaître les propriétés d'une céramique placée en sollicitation d'usage ? Le principe de chacune des techniques de caractérisation est décrit succinctement ainsi que les conditions de réalisation des essais en fonction des propriétés de la céramique.
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Characterization techniques for materials have been described in numerous manuals, but very few have focused on ceramics. This article is addressed to students and engineers to help them answer the following two questions: Why is it necessary to characterize ceramics? What method should be used to evaluate ceramic behavior in use conditions? The principle of each technique is briefly described together with test conditions according to the intrinsic properties of ceramic materials.
Auteur(s)
-
Stéphane VALETTE : Maître de conférences à l'Université de Limoges Centre européen de la céramique, SPCTS UMR CNRS 7315, Université de Limoges, France
INTRODUCTION
Les céramiques, qu'elles soient traditionnelles ou techniques, sont des matériaux largement utilisés, non seulement dans la vie de tous les jours mais aussi dans des domaines plus « pointus » tels que l'aéronautique, l'électronique, le médical...
Par conséquent, les besoins de l'industrie céramique en techniques de caractérisation se sont accrus afin de répondre aux exigences du concepteur (ou élaborateur), mais également à celles de l'utilisateur.
Le concepteur cherche à déterminer la composition, c"est-à-dire les atomes constitutifs de la céramique, afin de connaître les températures de frittage, de fusion et d'utilisation maximale en condition. Cependant, les propriétés d'usage d'un matériau céramique ne sont pas seulement gouvernées par sa composition chimique, mais également par sa structure cristalline. En effet, deux céramiques avec une composition identique, mais une structure cristalline qui diffère, peuvent se comporter très différemment lorsqu'elles sont utilisées. Un autre élément recherché par l'élaborateur est la microstructure (taille et forme des grains, cristaux qui constituent la céramique), elle permet de maîtriser les caractéristiques mécaniques.
L'utilisateur souhaite, lui, caractériser le matériau céramique en sollicitations proches des conditions d'utilisation. Pour cela, il s'intéressera au comportement de la céramique en sollicitations thermique, mécanique, électrique, chimique. Ces deux approches ne sont pas exclusives aux céramiques, mais applicables à toutes les catégories de matériaux et notamment aux métaux. Cependant, en comparaison aux métaux, les céramiques présentent en général une grande dureté mécanique, un caractère isolant électrique et thermique, et une inertie chimique (résistance à la corrosion, aux attaques chimiques, etc.). Par conséquent, même si les techniques de caractérisation pour ces deux familles de solides sont généralement les mêmes, leur mise en œuvre est souvent très différente.
Nous voyons ainsi que les approches pour traiter de la caractérisation des céramiques sont multiples. Le but de cet article n'est pas de décrire de manière exhaustive les différentes méthodes de caractérisation du solide, nous avons choisi une présentation qui aide l'utilisateur ou le concepteur à retenir une méthode de caractérisation plutôt qu'une autre, en partant des propriétés spécifiques des céramiques.
Il s'agit de présenter pour chaque technique le principe et les modes opératoires sans entrer dans le détail, chacune d'elles faisant l'objet en général d'un ou plusieurs ouvrages. Pour approfondir les aspects théoriques et pratiques de chaque technique, le lecteur est invité à consulter les articles correspondants.
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Méthodes de caractérisation spécifiques aux poudres céramiques
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4. Structure et microstructure des céramiques massives
4.1 Taille et orientation des grains
La détermination de la taille des grains au sein des céramiques massives est principalement obtenue par microscopie optique et/ou électronique et analyse d'images [P 855]. Dans ce cas, la préparation des échantillons comporte plusieurs étapes avant d'accéder à la répartition de taille des grains.
HAUT DE PAGE4.1.1 Préparation de l'échantillon
La préparation de l'échantillon joue un rôle déterminant dans la qualité et la validité des mesures, elle est composée de 3 étapes successives :
-
découpe à la scie diamantée des massifs afin de les observer sur la tranche,
-
polissage des surfaces en utilisant des grades de papier abrasif de plus en plus fins (étape finalisée à la pâte diamantée 1 μm, voire inférieure) ;
-
dernière étape avant observation, nécessaire dans le cas des céramiques monophasées, révélation des joints de grains soit par « gravage thermique » (le plus souvent utilisé dans le cas d'une céramique de type oxyde) de plusieurs minutes à une température de quelques dizaines de degré inférieure à la température de frittage du matériau, ou bien par attaque chimique pour les céramiques de type carbure, nitrure, borure. Un exemple d'attaque chimique est donné à la figure 22 où est présentée la microstructure du carbure de titane fritté après attaque chimique à l'eau régale (mélange d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique).
La taille des grains est déterminée par analyse d'images, à partir des micrographies obtenues généralement par microscopie électronique à balayage. Un nombre important d'opérations peut s'avérer nécessaire pour ce traitement qui se compose...
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Structure et microstructure des céramiques massives
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - EBERHART (J.-P.) - Analyse structurale et chimique des matériaux. - Dunod (1997).
-
(2) - HAUSSONNE (J.-M.), CARRY (C.), BOWEN (P.), BARTON (J.) - Céramiques et verres : principes et techniques d'élaboration. - Presses polytechniques et universitaire romandes (2005).
-
(3) - MARTIN (J.-L.), GEORGE (A.) - Caractérisation expérimentale des matériaux II. - Presses polytechniques et universitaire romandes (1998).
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(4) - MENECIER (S.), LABBE (J.-C.), LEFORT (P.) - Copper tracks processing on alumina by laser cladding : elaboration and characterization. - J. Eur. Ceram. Soc., vol. 29, p. 1755-1762 (2009).
-
(5) - MENECIER (S.), JARRIGE (J.), LABBE (J.-C.), LEFORT (P.) - Identification of parameters involved in the bonding of copper tracks on alumina substrates by a laser process. - J. Eur. Ceram. Soc., vol. 27, p. 851-854 (2007).
-
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
NORMES
-
Spécification géométrique des produits (GPS) – État de surface : méthode du profil – Termes, définitions et paramètres d'état de surface - ISO 4287 - 1997
-
Isolation thermique – Détermination de la résistance thermique et des propriétés connexes en régime stationnaire – Méthode de la plaque chaude gardée - ISO 8302 - 1991
-
Produits réfractaires – Détermination de la résistance pyroscopique (réfractarité) - ISO 528 - 1983
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