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RÉSUMÉ
La Directive Cadre sur l’Eau (Directive 2000/60/CE) a pour objet la protection et la surveillance des eaux européennes (rivières, côtières, souterraines…), en encadrant des programmes, des procédures et des techniques analytiques validées. Cet article porte sur l’échantillonnage, la manipulation, le prétraitement, le transport et le stockage des échantillons, tous ces aspects ne donnant lieu à aucun contrôle qualité, ni attention particulière. Ces étapes impactent considérablement la qualité des résultats obtenus.
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Kees KRAMER : Directeur de MERMAYDE (Conseil en « Monitoring of water sediment and Biota »), Pays-Bas
INTRODUCTION
En Europe, depuis la mise en œuvre de la Directive Cadre sur l’Eau (DCE, Directive 2000/60/CE), la surveillance des eaux est focalisée sur les exigences de la législation en vigueur dont l’objectif est de protéger toutes les eaux (de rivière, lacustres, côtières, et les eaux souterraines). Cette directive a pour ambition d’assurer que toutes les eaux européennes atteindront un « bon état » d’ici 2015, ce qui a des implications évidentes sur la façon dont les programmes de surveillance des eaux seront établis et mis en œuvre dès la fin de l’année 2006. En particulier, pour obtenir des données de qualité, il faut considérer le besoin d’analyses de qualité, et donc le besoin de validation des techniques, y compris l’échantillonnage.
Bien que les procédures d’assurance et de contrôle de qualité analytique soient désormais considérées comme « standards » par la plupart des laboratoires responsables d’analyses de surveillance (pour plus de précisions, voir [9]), les étapes telles que l’échantillonnage, le prétraitement, le transport et la conservation des échantillons ne sont pas toujours considérées comme faisant partie intégrante de l’analyse. En d’autres termes, les procédures de manipulation des échantillons n’ont pas toujours fait l’objet d’attentions suffisantes en matière d’assurance qualité. En tant que telles, pourtant, elles devraient être prises en compte dans le développement de toute stratégie d’échantillonnage (y compris la sélection des sites, la fréquence d’échantillonnage, l’échantillonnage intégré, les mesures en ligne). De nouvelles approches de surveillance, notamment d’échantillonnage « intégré », ont été récemment développées, offrant de nouvelles alternatives en matière de stratégie d’échantillonnage.
Divers aspects de méthodes de manipulation d’échantillons (équipement, échantillonnage, filtration, conservation) sont discutés dans ce dossier, en considérant la perspective d’inclure les procédures d’assurance et de contrôle de qualité comme partie intégrante des étapes analytiques concernant la manipulation des échantillons avant qu’ils ne soient communiqués aux laboratoires.
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Contrôle de contamination5. Préservation, transport et conservation
Avec ou sans filtration, l’échantillon doit être de préférence analysé aussi tôt que possible après le prélèvement. Ceci n’est pas toujours possible, et la méthode de conservation devra être mise en œuvre selon des procédures et conditions validées.
L’addition de produits chimiques est souvent nécessaire et doit se faire de telle sorte que l’échantillon ne subisse pas d’altérations durant sa conservation. Pour les analyses de métaux traces, de l’acide est en général ajouté aux échantillons filtrés (1 ou 2 mol/L de HNO 3). Les produits chimiques ajoutés doivent être de la plus haute pureté pour minimiser un risque de contamination éventuel. Cette procédure a été suivie pour la production de matériaux de référence certifiés d’eaux de mer et d’estuaire (voir travaux de l’auteur cités dans ), et les échantillons peuvent donc être conservés pour de plus longues périodes à température ambiante. Il convient de réaliser, toutefois, que l’ajout d’acides à des échantillons non filtrés affecte de manière importante la distribution des fractions dissoute et particulaire des métaux traces, et que seule une analyse totale (dissoute + particulaire) sera alors possible.
Lorsqu’un traitement (filtration et préservation) sur le terrain est difficile ou impossible en pratique, ces procédures peuvent être retardées jusqu’à ce que l’échantillon soit réceptionné par le laboratoire. Des conditions appropriées devront alors être appliquées (réfrigération ou congélation, conservation dans le noir pour protéger des rayons UV) et les méthodes devront être validées, considérant que des altérations de l’échantillon peuvent survenir.
Dans le cas où des échantillons riches en matière organique ne sont pas analysés immédiatement, des processus de floculation/précipitation de matière en suspension nouvellement formée peuvent survenir, même après une phase initiale de filtration à 0,45 µm. Cette matière en suspension provoque une hétérogénéité de l’échantillon,...
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Préservation, transport et conservation
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BENOLIEL (M.J.) - * - Int. J. Environ. Anal. Chem. 57 : p. 197-206 (1994).
-
(2) - CORTEZ (L.) - Utilisation des MRL en Contrôle Qualité : « Les Cartes de Contrôle » et « Tests interlaboratoires » - . K.J.M. Kramer (Éd.). Mermayde Publ., Bergen, Pays Bas (CD-ROM) (2002).
-
(3) - HOROWITZ (A.J.), ELRICK (K.A.), COLBERG (M.R.) - * - Wat. Res. 26 : p. 753-763 (1992).
-
(4) - HOUSE (W.A.) - * - Int. J. Environ. Anal. Chem. 57 : p. 207-214 (1994).
-
(5) - ISO/IEC 17025 : 2005 (E) - General requirements for the competence of testing and calibration laboratories - . International Organisation for Standardisation, Geneva, Switzerland (2005).
-
(6) - KRAMER (K.J.M.) - * - Marine Pollution Bulletin, 29 : p. 222-227 (1994).
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