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RÉSUMÉ
Les micro-compoundeurs sont composés d'une extrudeuse bivis conique de petites dimensions, couplée à un canal de recirculation, dans lequel quelques grammes de matériau peuvent être traités pendant un temps donné, avant d'être purgés. Les conditions d'écoulement à l'intérieur de ces machines ne sont pas toujours bien connues, ce qui rend parfois difficile une utilisation optimale et une interprétation correcte des résultats. Dans cet article, le mode de fonctionnement des micro-compoundeurs est explicité. Des résultats expérimentaux et des modèles d’écoulement sont présentés, pour permettre au lecteur de mieux appréhender ce procédé et comprendre les influences de ses principaux paramètres.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Bruno VERGNES : Docteur ès Sciences - Conseiller scientifique - CEMEF, Mines Paris – PSL, Sophia Antipolis, France
INTRODUCTION
Le mélange et le compoundage constituent une partie essentielle de l'industrie des polymères. Au niveau industriel, ces opérations sont généralement réalisées à l'aide d'extrudeuses bivis, capables de fournir des débits allant jusqu'à des dizaines de tonnes par heure. Cependant, pour développer un produit à l'échelle du laboratoire, des machines plus petites sont nécessaires. Des extrudeuses bivis d'un diamètre minimal de 11 mm sont désormais disponibles sur le marché, permettant selon les constructeurs d’atteindre des débits de 20 g/h. Cependant, pour des matériaux coûteux ou disponibles en très faibles quantités, des débits de quelques grammes par heure seraient souhaitables, au moins pour définir des formulations appropriées. C'est pourquoi, à la fin des années 1990, une nouvelle catégorie de machines est apparue, les micro-compoundeurs. Ils sont fondés sur la même idée : coupler une extrudeuse bivis de petite taille (co- ou contrarotative) avec un canal de recirculation. Le matériau peut ainsi être traité durant le temps nécessaire à son élaboration, mais dans des conditions réelles d'extrusion. Une fois ce traitement thermomécanique réalisé, une vanne permet de purger la matière en l'extrudant à travers une filière. Sur certaines machines, la conception du canal de recirculation permet également de déduire une viscosité apparente à partir de la mesure de la perte de charge locale.
Les micro-compoundeurs sont essentiellement utilisés dans des laboratoires ou des unités de recherche et développement (R&D). Cependant, malgré une utilisation croissante, leur fonctionnement demeure imparfaitement connu et il existe peu de données bibliographiques sur le procédé lui-même. Dans cet article, après avoir explicité les principes de base du fonctionnement des micro-compoundeurs, nous décrirons en détail leur géométrie, aussi bien en configuration co- que contrarotative, puis nous présenterons un certain nombre de résultats expérimentaux. Nous introduirons ensuite quelques notions de modélisation des écoulements et montrerons les résultats pratiques que ces modèles permettent d’obtenir.
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Modèles d’écoulement
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3. Résultats expérimentaux
La plupart des articles de la bibliographie se concentrent sur les propriétés des matériaux réalisés à l’aide de micro-compoundeurs, mais très peu s’attachent à décrire leur fonctionnement ou l’influence des paramètres opératoires. Nous nous focaliserons dans la suite sur les machines ThermoFisher, pour lesquelles les données disponibles sont plus nombreuses, mais les résultats généraux obtenus peuvent bien sûr s’appliquer aussi aux machines Xplore.
3.1 Pression, débit et température
Sur les machines ThermoFisher, la pression des deux capteurs situés dans le canal de recirculation est un paramètre très facile à mesurer. Les résultats ci-après ont été obtenus avec un polypropylène de MFI (Melt Flow Index) égal à 6 g/10 min, dans la configuration corotative. Comme on peut le voir sur la figure 10, les pressions varient avec la vitesse de rotation, P 1 étant bien sûr toujours supérieur à P 2. Les ordres de grandeur sont de quelques MPa. Quand on modifie la vitesse, les pressions se stabilisent très vite. À faible vitesse, des fluctuations sont visibles, principalement sur P 1, qui tendent à disparaître quand la vitesse augmente. Elles sont dues au débit légèrement pulsé délivré par l’extrudeuse corotative. Les deux pressions augmentent avec la vitesse de rotation suivant des lois puissance (figure 11). Elles sont plus faibles lorsque la température de régulation augmente, en raison de la baisse correspondante de la viscosité.
La différence P 2 − P 1 dépend du débit et de la viscosité (donc de la température, mais on verra plus loin qu’elle peut être considérée comme constante lors d’un essai). Ce que montre la figure 12, c’est qu’elle varie aussi avec la masse de matière introduite, ce qui prouve sans ambiguïté que le débit qui recircule dépend aussi de la masse, et ce de manière très sensible. Ce dernier point, très important pour la compréhension du fonctionnement des micro-compoundeurs, n’est jamais mentionné dans la bibliographie.
On a vu au paragraphe ...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - CROWLEY (M.M.), ZHANG (F.), REPKA (M.A.), THUMMA (S.), UPADHYE (S.B.), BATTU (S.K.), McGINITY (J.W.), MARTIN (C.) - * - . – Drug Dev. Indus. Pharm., 33, p. 909 (2007).
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(2) - BOOY (M.L.) - * - . – Polym. Eng. Sci., 18, p. 973 (1978).
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(3) - JANSSEN (L.P.B.M.) - Twin Screw Extrusion. - Elsevier, Amsterdam (1978).
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(4) - YOUSFI (M.), ALIX (S.), LEBEAU (M.), SOULESTIN (J.), LACRAMPE (M.F.), KRAWKZAK (P.) - * - . – Polym. Test., 40, p. 207 (2014).
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(5) - DECAEN (P.), ROLLAND-SABATÉ (A.), COLOMINES (G.), GUILOIS (S.), LOURDIN (D.), DELLA VALLE (G.), LEROY (E.) - Carbohydr. - Polym., 230, p. 1 (2020).
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(6) - WANG (C.), WANG (J.), YU (C.), WU (B.), WANG (Y.), LI (W.) - * - . – Polym. Test., 33, p. 138...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Xplore, Sittard (Pays-Bas)
https://www.xplore-together.com
ThermoFischer, Waltham (États-Unis)
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