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EnglishRÉSUMÉ
La spectroscopie diélectrique basse fréquence permet d’accéder efficacement à l’identité diélectrique d’un polymère. Les principales caractéristiques ainsi accessibles sont : la permittivité, la résistivité et le facteur de dissipation. La spectroscopie diélectrique permet aussi de révéler des phénomènes de vieillissement, de détecter la présence d’eau, de faire ressortir la présence d’hétérogénéités et plus généralement d’obtenir des informations sur la structure du polymère. Cette technique permet également de diagnostiquer des défauts de construction.
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Olivier GALLOT-LAVALLEE : Enseignant et chercheur rattaché au département Mesures Physiques (IUT) de l’Université de Grenoble Alpes (UGA) et au Laboratoire de Génie Électrique de Grenoble (G2Elab UMR 5269) - Responsable de l’équipe de recherche : Matériaux Diélectriques et Électrostatique (MDE), Grenoble, France
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Patrice GONON : Enseignant et chercheur rattaché au département Chimie (IUT) de l’Université de Grenoble Alpes (UGA) et au Laboratoire des Technologies de la Microélectronique (LTM UMR 5129), Grenoble, France
INTRODUCTION
Les polymères sont des matériaux diélectriques dont l’application peut être de stocker et d’isoler « deux électricités ». Cette fonction n’étant jamais parfaite, on représente généralement le diélectrique par une impédance complexe. En parvenant à mesurer précisément, le module et l’argument de l’impédance du polymère, on obtient ses principales caractéristiques diélectriques, à savoir : la permittivité, la résistivité, et le facteur de dissipation.
La spectroscopie diélectrique basse fréquence est une technique permettant d’accéder efficacement à ces grandeurs et à leur dépendance à la fréquence.
Au-delà des caractéristiques purement électriques du polymère, la spectroscopie diélectrique permet aussi de révéler des phénomènes de vieillissement, de détecter la présence d’eau, de faire ressortir la présence d’hétérogénéités et plus généralement d’obtenir des informations sur la structure du polymère. Cette technique peut enfin aider à diagnostiquer des défauts de construction, tels que des cavités entre les couches d’isolation électrique ou bien encore la porosité du matériau diélectrique.
Les progrès réalisés ces vingt dernières années dans le domaine du traitement du signal et de l’électronique font que cette technique est aujourd’hui arrivée à maturité. Son caractère universel en fait une technique incontournable dans les premières étapes d’études d’un diélectrique. Cet article lui est donc très naturellement dédié…
Le domaine d’application visé est celui de l’isolation électrique et du stockage de l’électricité. La notion d’impédance complexe est introduite, les différentes techniques de mesures sont présentées et des méthodes d’identification des phénomènes physiques sont proposées.
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2. Techniques de mesures
2.1 Cellule de mesure
La spectroscopie diélectrique basse fréquence est avant tout une mesure électrique. Un soin particulier doit donc être apporté à la cellule de mesure. Cette cellule est en générale constituée de deux électrodes circulaires planes et parallèles entre lesquelles l’échantillon est pris en sandwich. Il faut prendre « garde » à l’uniformité du champ et aux courants de surfaces et/ou de contournement.
Pour ce faire, il faut privilégier l’usage d’un anneau de garde (au plus proche de l’électrode de mesure). Cette recommandation est d’autant plus importante que le rapport e/D (épaisseur/diamètre d’électrode) est fort.
En l’absence de garde, il est préférable que l’épaisseur des électrodes soit faible devant celle de l’échantillon afin de ne pas surestimer la capacité mesurée (cf. comparatif figure 11 et figure 12) et que le diamètre de l’échantillon soit grand devant celui de l’électrode afin de limiter les courants de contournement. Les électrodes sont dans ce dernier cas de figure préférentiellement symétrique. Il est recommandé enfin de métalliser les échantillons et ce d’autant plus qu’ils sont minces (< 2 mm).
Cette métallisation doit être faite avec des métaux nobles (difficiles à oxyder) et d’épaisseur suffisante (> 20 nm d’or pour un échantillon 130 pF et 10–4 de facteur de dissipation) afin de limiter la résistance série (résistance « carrée » du dépôt).
Il est parfois nécessaire de s’affranchir d’une métallisation et de la substituer par un élastomère semi-conducteur. Dans un tel cas de figure, il faut prévoir que cet élastomère sera le siège d’un phénomène de polarisation interfaciale pouvant affecter les spectres (cf. § 3.4...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GALLOT-LAVALLÉE (O.) - Dielectric Materials and Electrostatics. - Hoboken, NJ USA : John Wiley & Sons, Inc. (2013).
-
(2) - KITTEL (C.) - Introduction à la physique de l’état solide. - Dunod univ. Paris : Dunod (1958).
-
(3) - BUREAU (J.M.) - Propriétés Diélectriques des Polymères. - Éditions Techniques Ingénieur [E 1850] (2016).
-
(4) - WILLIAMS (G.), THOMAS (D.K.) - Phenomenological and molecular theories of dielectric and electrical relaxation of materials. - Novocontrol Appl. Note Dielectr., vol. 3, pp. 1-29 (1998).
-
(5) - AGUET (M.), IANOZ (M.) - Traité d’électricité, vol. - XXII Haute Tens. (2004).
-
(6) - MENGUY (C.) - Mesure des caractéristiques...
International Conference on Broadband Dielectric Spectroscopy and its Applications (BDS)
http://bds2016.pi.ipcf.cnr.it/
German Bunsen Society for Physical Chemistry (DBG)
The Conference on Electrical Insulation and Dielectric Phenomena (CEIDP)
International Conference on Dielectrics (ICD)
http://sites.ieee.org/deis/conferences/
Novocontrol conférences
http://www.novocontrol.de/html/index_conferences.htm
HAUT DE PAGE
Novocontrol
Solartron analytical c/o Ametek
http://www.solartronanalytical.com/index.aspx
Keisight technologies c/o Agilent
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