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EnglishRÉSUMÉ
Cet article décrit la préparation de nanocomposites à base de polypropylène et d'argile lamellaire par extrusion bivis. Après avoir présenté l'intérêt potentiel de ces matériaux, les techniques expérimentales de préparation et de caractérisation de ces nanocomposites sont détaillées. Ensuite, l'influence des paramètres opératoires (vitesse de vis, débit d'alimentation ou temps de mélange, température du fourreau) sur la microstructure est évaluée, d'abord dans un mélangeur interne, puis dans une extrudeuse bivis. Enfin, il est montré comment une approche de modélisation fondée sur la thermomécanique des écoulements peut aider à résoudre les problèmes d'optimisation et de mise à l'échelle.
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Bruno VERGNES : Directeur de Recherches - CEMEF, MINES ParisTech, Sophia Antipolis, France
INTRODUCTION
Les nanocomposites sont apparus au début des années 90, avec les travaux pionniers des chercheurs de Toyota qui ont montré que l’incorporation d’une petite quantité (quelques pourcents en masse) d’argile lamellaire dans un polyamide pouvait grandement améliorer ses propriétés mécaniques, particulièrement sa rigidité. Fabriqués à l’origine en solution ou par polymérisation in situ, les nanocomposites sont maintenant préparés préférentiellement par mélange à l’état fondu, en utilisant des procédés de compoundage classiques, essentiellement l’extrusion bivis. Cependant, pour obtenir les propriétés attendues, les argiles doivent être exfoliées au sein de la matrice polymère, c’est-à-dire dispersées au niveau des feuillets individuels qui composent les tactoïdes. Si cette dispersion est facile avec les polymères polaires, comme les polyamides, elle devient beaucoup plus difficile avec les matrices non polaires, comme les polyoléfines. Même après modification par des cations organiques afin de rendre les argiles plus compatibles avec la matrice, une exfoliation parfaite des feuillets est impossible en l’absence de compatibilisant. Dans la majorité des cas, une polyoléfine greffée avec de l’anhydride maléique est utilisée comme agent compatibilisant. Bien que de nombreuses avancées aient été réalisées ces dernières années dans la préparation de ces nanocomposites par voie fondue, le choix d’un profil de vis adapté et de conditions opératoires adéquates pour optimiser l’exfoliation de l’argile et la dispersion des feuillets dans la matrice reste un défi.
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2. Influence des conditions opératoires en mélangeur interne
Pour étudier l’effet des paramètres du procédé de mélange sur la dispersion de l’argile, il est pratique de commencer par un mélangeur interne, dans lequel les conditions d’écoulement peuvent être plus facilement contrôlées que dans une extrudeuse bivis. Dans ce qui suit, la formulation choisie est de 85/10/5 en masse, avec un PP homopolymère comme matrice, un PP-g-MA avec une teneur en anhydride maléique de 3,1 % en masse comme compatibilisant et une Cloisite© C20 comme OMMT. La matrice (PP + PP-g-MA) est tout d’abord fondue à 50 tr/min pendant 2 min, puis l’OMMT est introduite et mélangée à diverses vitesses de rotor et temps de mélange. Les échantillons sont ensuite caractérisés en termes de rapport d’aires [équation (2)] et de seuil d’écoulement apparent [équation (3)].
2.1 Influence de la vitesse de rotation
Pour une température de régulation de 180 °C et un temps de mélange de 8 min, la vitesse des rotors a été testée entre 25 et 200 tr/min. Les résultats sont illustrés figure 6 . Une diminution rapide du rapport d’aires (liée à celle de la taille des gros agglomérats) peut être observée, corrélativement à une augmentation du seuil d’écoulement apparent, indiquant une amélioration marquée de l’exfoliation. Ces effets sont significatifs...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - NORMAND (G.), MIJA (A.), PAGNOTTA (S.), PEUVREL-DISDIER (E.), VERGNES (B.) - * - J. Appl. Polym. Sci., 134, p. 45053 (2017).
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(2) - LERTWIMOLNUN (W.), VERGNES (B.) - * - Polymer, 46, p. 3462-3471 (2005).
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(3) - DOMENECH (T.) - Structure et propriétés de nanocomposites polypropylène/argile lamellaire préparés par mélange à l’état fondu, - Thèse de Doctorat, MINES ParisTech (2012).
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(4) - LERTWIMOLNUN (W.) - Réalisation de nanocomposites polypropylenène/argile par extrusion bivis, - Thèse de Doctorat, MINES ParisTech (2006).
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(5) - LAFLEUR (P.G.), VERGNES (B.) - Extrusion des Polymères, - Hermès, Paris (2014).
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(6) - LERTWIMOLNUN (W.), VERGNES (B.) - * - Polym....
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Ludovic© , code de simulation de l’extrusion bivis corotative, est commercialisé par la société SCC (Sciences Computers Consultants)
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