Présentation
En anglaisAuteur(s)
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Gilbert TEYSSÈDRE : Ingénieur INSAT (Institut national des sciences appliquées de Toulouse) - Chercheur au CNRS (Centre national de la recherche scientifique)
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Colette LACABANNE : Professeur à l’Université Paul-Sabatier (Toulouse)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température.
Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre et des processus irréversibles, et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes de relaxation qui peuvent les accompagner.
Dans le cas spécifique des matériaux macromoléculaires, ou polymères, l’analyse de la réponse thermique permet de mettre en évidence et de donner une interprétation microscopique de phénomènes tels que la transition vitreuse, la fusion/cristallisation, le vieillissement physique et chimique, la ségrégation de phases... selon les cas.
Dans cet article, les principales techniques d’analyse thermique basées sur l’étude d’un paramètre thermodynamique extensif, tel que l’enthalpie ou le volume, ou d’une susceptibilité dynamique telle que le module mécanique en élongation ou en cisaillement ou la permittivité diélectrique sont abordées.
De nombreux laboratoires en France sont équipés d’une ou plusieurs de ces techniques et sont donc susceptibles de prêter leur concours dans les domaines concernés.
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2. Analyse thermomécanique
2.1 Généralités
L’analyse thermomécanique (ATM) regroupe les méthodes de caractérisation permettant de mesurer les variations dimensionnelles d’un échantillon sous contrainte statique. Les variations de longueur ou de volume sont enregistrées en fonction de la température, et la contrainte correspondante est soit élongationnelle, soit hydrostatique.
Pour des mesures de volume, l’échantillon est placé dans un liquide dont le coefficient de dilatation est connu. L’ajustement de la pression et la détection des déplacements sont assurés par l’intermédiaire d’un piston. Pour de faibles contraintes, l’instrument permet de mesurer le coefficient de dilatation linéaire ou volumique (dilatométrie) [19].
On peut également, pour une configuration de porte-échantillon appropriée, mesurer les déformations en flexion trois points, et la dureté (pénétration).
Les applications de cette technique couvrent en premier lieu la mesure du coefficient de dilatation thermique et de sa variation en fonction de la température, ainsi que l’ensemble des phénomènes qui induisent des variations de module : transition vitreuse, transitions de phase. On peut l’utiliser également pour l’étude du fluage isotherme.
HAUT DE PAGE
La plupart des dispositifs commerciaux utilisent un système de mesure de déplacements LVDT (Linear Variable Differential Transformer) où les variations d’induction d’une bobine sont détectées [20]. Les mesures d’allongement peuvent également être effectuées par des dispositifs optiques [21]. L’étalonnage et les éléments de connexion sont réalisés avec un élément de faible coefficient de dilatation tels que le quartz (α = 6.10–7 K–1) ou l’Invar (α = 10–7 K–1) [19].
Parmi les critères d’évaluation d’un dispositif, on retiendra :
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Analyse thermomécanique
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - EYRAUD (C.), ACCARY (A.) - Analyses thermique et calorimétrique différentielles. - [P 1 295], Analyse et caractérisation (1992).
-
(2) - DONTH (E.J.) - Relaxations and thermodynamics in polymers - Glass transition. - Akademie Verlag GbmH, Berlin (1992).
-
(3) - WUNDERLICH (B.) - Thermal analysis. - Acad. Press Inc., Londres (1990).
-
(4) - KOVACS (A.J.) - A multiparameter approach for structural recovery of glasses and its implication for their physical properties. - Ann. N.Y. Acad. Sci. 371, p. 38 (1981).
-
(5) - BIROS (J.), LARINA (T.), TREKOVAL (J.), POUCHY (J.) - Dependence of the glass transition temperature of poly(methylmethacrylates) on their tacticity. - Coll & Polym. Sci. 260, p. 27 (1982).
-
(6) - MacKNIGHT (W.J.), KARASZ (F.E.), FRIED (J.R.) - Solid state transition behavior of blends, - dans...
ANNEXES
(liste non exhaustive)
Netzsch Thermal Analysis http://netzsch.com
Novocontrol Technologies http://www.novocontrol.de
Perkin-Elmer http://www.perkinelmer.com
Seiko Instruments Inc. http://www.sii.co.jp
Setaram Instrumentation http://thermal-analysis.setaram.com
Shimadzu Corp. http://www.shimadzu.com
TA Instruments http://www.tainstruments.com
Thermold Corp. http://www.thermold.com
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