Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
Les techniques de caractérisation des matériaux ont fait l'objet de nombreux ouvrages complets, mais peu d'entre eux concernent les céramiques. Cet article s'adresse aux étudiants et aux ingénieurs afin de leur permettre de répondre aux deux questions suivantes. Pourquoi faut-il caractériser les matériaux céramiques ? Quelle méthode de caractérisation doit-on utiliser lorsque l'on cherche à connaître les propriétés d'une céramique placée en sollicitation d'usage ? Le principe de chacune des techniques de caractérisation est décrit succinctement ainsi que les conditions de réalisation des essais en fonction des propriétés de la céramique.
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Characterization techniques for materials have been described in numerous manuals, but very few have focused on ceramics. This article is addressed to students and engineers to help them answer the following two questions: Why is it necessary to characterize ceramics? What method should be used to evaluate ceramic behavior in use conditions? The principle of each technique is briefly described together with test conditions according to the intrinsic properties of ceramic materials.
Auteur(s)
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Stéphane VALETTE : Maître de conférences à l'Université de Limoges Centre européen de la céramique, SPCTS UMR CNRS 7315, Université de Limoges, France
INTRODUCTION
Les céramiques, qu'elles soient traditionnelles ou techniques, sont des matériaux largement utilisés, non seulement dans la vie de tous les jours mais aussi dans des domaines plus « pointus » tels que l'aéronautique, l'électronique, le médical...
Par conséquent, les besoins de l'industrie céramique en techniques de caractérisation se sont accrus afin de répondre aux exigences du concepteur (ou élaborateur), mais également à celles de l'utilisateur.
Le concepteur cherche à déterminer la composition, c"est-à-dire les atomes constitutifs de la céramique, afin de connaître les températures de frittage, de fusion et d'utilisation maximale en condition. Cependant, les propriétés d'usage d'un matériau céramique ne sont pas seulement gouvernées par sa composition chimique, mais également par sa structure cristalline. En effet, deux céramiques avec une composition identique, mais une structure cristalline qui diffère, peuvent se comporter très différemment lorsqu'elles sont utilisées. Un autre élément recherché par l'élaborateur est la microstructure (taille et forme des grains, cristaux qui constituent la céramique), elle permet de maîtriser les caractéristiques mécaniques.
L'utilisateur souhaite, lui, caractériser le matériau céramique en sollicitations proches des conditions d'utilisation. Pour cela, il s'intéressera au comportement de la céramique en sollicitations thermique, mécanique, électrique, chimique. Ces deux approches ne sont pas exclusives aux céramiques, mais applicables à toutes les catégories de matériaux et notamment aux métaux. Cependant, en comparaison aux métaux, les céramiques présentent en général une grande dureté mécanique, un caractère isolant électrique et thermique, et une inertie chimique (résistance à la corrosion, aux attaques chimiques, etc.). Par conséquent, même si les techniques de caractérisation pour ces deux familles de solides sont généralement les mêmes, leur mise en œuvre est souvent très différente.
Nous voyons ainsi que les approches pour traiter de la caractérisation des céramiques sont multiples. Le but de cet article n'est pas de décrire de manière exhaustive les différentes méthodes de caractérisation du solide, nous avons choisi une présentation qui aide l'utilisateur ou le concepteur à retenir une méthode de caractérisation plutôt qu'une autre, en partant des propriétés spécifiques des céramiques.
Il s'agit de présenter pour chaque technique le principe et les modes opératoires sans entrer dans le détail, chacune d'elles faisant l'objet en général d'un ou plusieurs ouvrages. Pour approfondir les aspects théoriques et pratiques de chaque technique, le lecteur est invité à consulter les articles correspondants.
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Présentation
Caractérisations thermiques
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5. Méthodes de caractérisation spécifiques aux poudres céramiques
5.1 Morphologie
La technique la plus directe pour caractériser la morphologie d'une poudre céramique est l'analyse par microscopie électronique. Le MEB est utilisé pour des poudres dont les grains ne sont pas inférieurs au micromètre, alors que dans le cas d'une poudre constituée de nanoparticules c'est le MET qui est utilisé.
La préparation des échantillons de poudre pour l'observation au MEB nécessite de déposer un petit amas de grains sur un support conducteur (« scotch » de carbone) et de métalliser l'ensemble, si l'évacuation des électrons en surface n'est pas suffisante afin d'éviter les effets de charge (cas général pour les céramiques).
Pour une observation en MET, la poudre est mise en suspension dans un solvant adéquat (eau, éthanol...) et dispersée aux ultrasons. Ensuite, une goutte de cette suspension est déposée sur une grille recouverte d'une membrane de carbone amorphe puis séchée à l'air.
La figure 31 a présente l'étude de la morphologie d'une poudre de corindon . L'observation au MEB montre que la poudre est constituée de grains denses et anguleux, caractéristiques d'une poudre de type fondu ayant subi un broyage. La figure 31 b montre l'observation au MET d'une poudre de silice composée de nanoparticules dont les plus fines ne dépassent pas 20 nm.
HAUT DE PAGE5.2 Surface spécifique
La surface spécifique d'une poudre (en m2 · g–1) représente sa surface développée par unité massique et permet de qualifier sa réactivité. La méthode de mesure de surface spécifique d'une poudre est basée sur la théorie d'absorption physique multimoléculaire de Brunauer, Emmett et Teller (BET) ...
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Méthodes de caractérisation spécifiques aux poudres céramiques
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - EBERHART (J.-P.) - Analyse structurale et chimique des matériaux. - Dunod (1997).
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(2) - HAUSSONNE (J.-M.), CARRY (C.), BOWEN (P.), BARTON (J.) - Céramiques et verres : principes et techniques d'élaboration. - Presses polytechniques et universitaire romandes (2005).
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(3) - MARTIN (J.-L.), GEORGE (A.) - Caractérisation expérimentale des matériaux II. - Presses polytechniques et universitaire romandes (1998).
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(4) - MENECIER (S.), LABBE (J.-C.), LEFORT (P.) - Copper tracks processing on alumina by laser cladding : elaboration and characterization. - J. Eur. Ceram. Soc., vol. 29, p. 1755-1762 (2009).
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(5) - MENECIER (S.), JARRIGE (J.), LABBE (J.-C.), LEFORT (P.) - Identification of parameters involved in the bonding of copper tracks on alumina substrates by a laser process. - J. Eur. Ceram. Soc., vol. 27, p. 851-854 (2007).
-
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
NORMES
-
Spécification géométrique des produits (GPS) – État de surface : méthode du profil – Termes, définitions et paramètres d'état de surface - ISO 4287 - 1997
-
Isolation thermique – Détermination de la résistance thermique et des propriétés connexes en régime stationnaire – Méthode de la plaque chaude gardée - ISO 8302 - 1991
-
Produits réfractaires – Détermination de la résistance pyroscopique (réfractarité) - ISO 528 - 1983
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