Caractérisation des couches minces épitaxiées par LPE
Couches minces cristallines - Procédés de fabrication et applications

Moteur d’innovations et de recherches, la physico-chimie des couches minces occupe une place de plus en plus conséquente en sciences des matériaux. Parmi les très nombreux domaines dans lesquels les couches minces trouvent leur intérêt, l’optique et la photonique ont largement contribué à l’essor de ces dernières, en particulier depuis la fin des années 1970, à travers le développement des matériaux semiconducteurs. De nombreux dispositifs se sont développés à partir de couches minces, tels que des lasers, des scintillateurs, des guides d’ondes ou encore des amplificateurs optiques. Le dépôt de couches minces a également contribué à la fonctionnalisation de surfaces, en leur conférant certaines propriétés : antiréflection, photochromisme, électrochromisme, photocatalyse, photoluminescence ou encore électroluminescence… Plus récemment, l’émergence de l’optique intégrée a ouvert de nouvelles perspectives, telles que la multiplication des fonctions optiques actives et passives sur un même substrat en structurant les matériaux sous la forme de couches minces par des approches « top down » ou « bottom up ».

Ces couches minces peuvent être de différentes natures, amorphes, cristallines ou céramiques et présenter un caractère semi-conducteur ou diélectrique. Afin de rester synthétique, cet article évoque seulement la thématique des couches minces cristallines de nature diélectrique, dont les épaisseurs varient de quelques microns à quelques centaines de microns, et qui offrent des perspectives applicatives nouvelles et complémentaires de celles offertes par les cristaux massifs.

Dans un premier temps, un tour d’horizon est fait des couches minces diélectriques aujourd’hui développées pour des applications en optique ou en optoélectronique, et un état de l’art est dressé des principales techniques d’élaboration. Nous nous intéressons ensuite plus particulièrement à la technique d’épitaxie en phase liquide ou LPE (Liquid Phase Epitaxy), une des méthodes les mieux adaptées pour la réalisation de couches minces cristallines de très bonne qualité et d’épaisseurs micrométriques. Après avoir défini la notion d’épitaxie et le principe de la technique LPE, nous présentons les différents mécanismes mis en jeu lors de la croissance épitaxiale et introduisons quelques considérations thermodynamiques et cinétiques afin de mieux comprendre les phénomènes mis en jeu. Nous abordons alors, à travers une approche plus expérimentale, la physico-chimie à mettre en œuvre pour la synthèse de couches minces cristallines de différents matériaux d’intérêt optique, à base de fluorures d’une part, puis d’oxydes d’autre part. Les difficultés inhérentes à la croissance de ces matériaux, l’importance des substrats et des solvants utilisés, ainsi que l’influence des paramètres expérimentaux sont ensuite discutés. Nous soulignons également l’importance cruciale des étapes de nettoyage, mise en forme et polissage des couches minces épitaxiées, avant d’évoquer diverses possibilités de « post-processing » de tels échantillons, permettant d’optimiser certaines de leurs propriétés en fonction des applications visées. Un panel non exhaustif des différentes techniques de caractérisation à mettre en œuvre pour caractériser ces échantillons est ensuite présenté. Enfin, nous terminons cet article en présentant plusieurs exemples d’applications et de dispositifs basés sur des couches minces monocristallines dopées avec des ions terres rares élaborées par la technique LPE.

Cet article, qui a pour vocation la pédagogie et le partage du savoir scientifique, s’adresse aux étudiants, techniciens, ingénieurs, chercheurs et enseignants désireux d’approfondir leurs connaissances sur la thématique des couches minces destinées aux applications photoniques.

Le lecteur trouvera en fin d’article un glossaire des termes utilisés.