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Jean BIGOT : Directeur de recherche CNRS-CECM
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Au cours de ses recherches relatives à l’effet de la vitesse de trempe sur les limites de solubilité des alliages binaires P. Duwez [1] a découvert les matériaux métalliques amorphes. La première publication date de 1960. La matière à l’état amorphe était déjà connue depuis longtemps puisque c’est l’état structural des verres usuels élaborés par refroidissement naturel de mélanges d’oxydes fondus, mais c’était la première fois que l’état amorphe était obtenu par refroidissement de composés essentiellement métalliques comme Au75 Si25 . Les propriétés de ces nouveaux matériaux ont été rapidement identifiées, leur originalité a initié un grand nombre de recherches fondamentales et appliquées.
La production de cette nouvelle classe d’alliage s’est principalement développée à partir des techniques de trempe rapide où les vitesses de refroidissement sont évaluées à quelque 106 oC/s. Dans les premiers temps, le « splat-cooling » fut utilisé. Par cette méthode d’élaboration de nombreuses compositions amorphisables ont été identifiées. La découverte de la méthode de préparation par « melt-spinning », méthode de production en continu, a favorisé le développement des travaux de recherche, en mettant des échantillons à la disposition des laboratoires. Cette méthode de trempe rapide ayant été appliquée à de nombreux alliages, de nouvelles compositions amorphisables, de nouvelles phases, cristallines ou microcristallines ont été identifiées. Les phases icosaédriques ont été découvertes dans les alliages Al-Mn traités par trempe rapide. La phase Fe14 Nd2 B, phase magnétique de la nouvelle génération d’aimants permanents est également issue d’alliages trempés rapidement.
Du fait des propriétés particulièrement séduisantes de certains alliages, les méthodes de production ont été développées à l’échelle pilote puis à l’échelle industrielle. C’est le cas du « melt-spinning » pour la fabrication des renforts pour béton et des alliages pour aimants permanents et du flot planaire pour les alliages magnétiques doux, matériaux concurrents des Fe Si orientés, des Fe Ni et des ferrites. Ces machines sont dotées d’une forte productivité, les rubans défilent à quelque 20 m/s, et assurent la mise en forme directe des bandes à partir de l’état liquide.
Nous nous proposons de rappeler les caractéristiques essentielles de l’état amorphe, de donner les principales compositions d’alliages métalliques amorphes, leurs méthodes d’élaboration, leurs propriétés, leurs applications.
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Applications4. Méthodes de préparation des matériaux métalliques amorphes
Les premiers alliages métalliques amorphes obtenus par trempe rapide ont été élaborés dans un dispositif imaginé par l’équipe de P. Duwez, où une gouttelette d’alliage liquide était pulvérisée par un jet de gaz, avant de s’écraser sur une rampe en cuivre refroidi (figure 12). Les premiers échantillons, Au-Si, Pd-Si ont été obtenus sous la forme de particules de quelques mg. De gros efforts ont alors été nécessaires pour trouver des méthodes de trempe rapide produisant des quantités appréciables de matériaux puis des quantités à l’échelle industrielle [2].
D’autres méthodes permettent de préparer des alliages amorphes, ce sont les méthodes par condensation de vapeurs sur substrat froid comme l’évaporation, la pulvérisation cathodique, les méthodes de bombardement d’ions, l’électrolyse, les méthodes d’amorphisation à l’état solide (colaminage et recuit, broyage).
4.1 Trempe rapide
Le refroidissement rapide est nécessaire pour figer la structure du métal liquide et éviter la formation des germes et leur croissance. Différentes approches théoriques ont été faites montrant l’existence d’une vitesse critique de trempe qu’il faut dépasser pour atteindre ce résultat. La vitesse critique de trempe dépend de la composition chimique du matériau, certaines compositions sont amorphisables à des vitesses relativement faibles (PdSiCu), de l’ordre de quelque 30 K/s, alors que pour les métaux purs cette vitesse est très élevée 1010 K/s, inaccessible à l’expérience. Plusieurs approches théoriques ont été proposées. Elles font intervenir la vitesse de germination homogène dans le liquide surfondu et la vitesse de croissance des germes. H.A. Davis [7] détermine le temps nécessaire à la formation d’une petite fraction volumique de cristaux (X = 10–6) à la température T. Les auteurs ont ainsi pu calculer les diagrammes TTT et TRC où le nez des courbes permet d’évaluer la vitesse critique de trempe : vc ≈ 1010 K · s–1...
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